磷酸氫二鈉含量測(cè)定和三乙醇胺含量測(cè)定

一、實(shí)驗(yàn)原理及方法
根據(jù)《中G藥典》磷酸二氫鈉含量測(cè)定：取本品約6.3g，精密稱定，加新沸過(guò)的冷水100ml溶解后，照電位滴定法，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定。每1ml硫酸滴定液（0.5mol/L）相當(dāng)于142.0mg的磷酸氫二鈉。
磷酸氫二鈉含量：藥典2010版二部1256頁(yè)
二、實(shí)驗(yàn)儀器及推薦配置
雷磁自動(dòng)電位滴定儀
231-01 pH玻璃電極 232飽和甘汞參比電極
三、實(shí)驗(yàn)試劑
1、滴定液：0.5mol/L硫酸溶液配制
取硫酸30ml，緩緩注入適量去離子水中，冷卻**室溫，移入1000ml容量瓶中，并用水稀釋**刻度。
2、基準(zhǔn)純無(wú)水碳酸鈉：在270-300℃干燥**恒重
3、樣品
四、樣品分析及結(jié)果計(jì)算
1、標(biāo)定
取在270-300℃干燥**恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉約1.5g，精密稱定，加水50ml使溶解。在自動(dòng)電位滴定儀上滴定**終點(diǎn)，每1ml硫酸滴定液（0.5mol/L）相當(dāng)于53.00mg的無(wú)水碳酸鈉。
按下列公式計(jì)算
C_H2SO4=0.5(m_Na2CO3/0.053)/V_H2SO4
0.5 - 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液理論濃度（mol/L）
C_H2SO4– 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）
V_H2SO4 - 滴定**終點(diǎn)時(shí)消耗硫酸的體積（ml）
m_Na2CO3- 稱取的無(wú)水碳酸鈉質(zhì)量（g）
0. 053 - 與1.00ml硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(H₂SO₄) 0.500mol/L]相當(dāng)?shù)臒o(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量（g）
2、樣品分析
取樣品約6.3克，精密稱定，加新沸過(guò)的冷水100ml溶解后，在雷磁自動(dòng)電位滴定儀上，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定。
按下列公式計(jì)算：
磷酸氫二鈉含量=

0.5 – 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液理論當(dāng)量濃度（mol/L）

₀ – 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)際標(biāo)稱濃度（mol/L）
V₀ - 滴定突躍點(diǎn)時(shí)消耗硫酸的體積（ml）

₀ - 樣品質(zhì)量（g）
0.1420 - 與1.00ml硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(H₂SO₄)0.5mol/L]相當(dāng)?shù)牧姿釟涠c的質(zhì)量（g）
五、結(jié)果（譜圖）
儀器準(zhǔn)備，參照自動(dòng)電位滴定儀說(shuō)明書

六、結(jié)論和建議
1、實(shí)驗(yàn)用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液配制好后需標(biāo)定濃度。
2、此化學(xué)反應(yīng)突躍明顯，需設(shè)置在“中”

三乙醇胺含量測(cè)定
一、實(shí)驗(yàn)原理及方法
根據(jù)《中G藥典》三乙醇胺含量測(cè)定：取本品約1.2g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加新沸的冷水75ml，照電位滴定法，用鹽酸滴定液（1mol/L）滴定。每1ml鹽酸滴定液（1mol/L）相當(dāng)于149.2mg的三乙醇胺。
三乙醇胺含量測(cè)定：藥典2010版二部1180頁(yè)
二、實(shí)驗(yàn)儀器及推薦配置
雷磁自動(dòng)電位滴定儀
231-01型玻璃pH電極 212-01型參比電極
三、實(shí)驗(yàn)試劑
1、滴定液：1mol/L鹽酸溶液配制
取90ml分析純鹽酸，溶解于去離子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀釋**刻度，搖勻。
2、基準(zhǔn)純無(wú)水碳酸鈉：在270-300℃干燥**恒重
3、樣品
四、樣品分析及結(jié)果計(jì)算
1、標(biāo)定
取在270-300℃干燥**恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉約1.5g，精密稱定，加水50ml使溶解。在自動(dòng)電位滴定儀上滴定**終點(diǎn)，每1ml鹽酸滴定液（1mol/L）相當(dāng)于53.00mg的無(wú)水碳酸鈉。
按下列公式計(jì)算
C_HCl=1×(m_Na2CO3/0.053)/V_HCl
1 – 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液理論濃度（mol/L）
C_HCl- 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）
V_HCl - 滴定**終點(diǎn)時(shí)消耗鹽酸的體積（ml）
m_Na2CO3- 稱取的無(wú)水碳酸鈉質(zhì)量（g）
0. 053 - 與1.00ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(HCl) 1.000mol/L]相當(dāng)?shù)臒o(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量（g）
2、樣品分析
取樣品約1.2g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加新沸的冷水75ml，搖勻，在雷磁自動(dòng)電位滴定儀上，用鹽酸滴定液（1mol/L）滴定。
按下列公式計(jì)算
三乙醇胺含量=

1 – 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液理論當(dāng)量濃度（mol/L）

₀ - 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)際標(biāo)稱濃度（mol/L）
V₀ - 滴定突躍點(diǎn)時(shí)消耗鹽酸的體積（ml）

₀ - 樣品質(zhì)量（g）
0.1492 - 與1.00ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(HCl)1.000mol/L]相當(dāng)?shù)娜掖及返馁|(zhì)量（g）

五、結(jié)果（譜圖）
1、儀器準(zhǔn)備，參照自動(dòng)電位滴定儀說(shuō)明書